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【用戶成果】可視化實(shí)時(shí)追蹤：揭示La3?在Ca-TZP中抑制致密化的動(dòng)態(tài)過程
2026-02-06
DOI：10.1016/j.ceramint.2025.08.095
上海硅酸鹽研究所王士維教授課題組團(tuán)隊(duì)在《Ceramics International》上發(fā)表了題為“Microstructure and mechanical properties of Ca-TZP ceramics tailoring by La3+?doping”的論文。系統(tǒng)地研究了鑭離子摻雜對氧化鈣穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的影響，并對樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察與記錄。
TZP被稱為“陶瓷鋼”，因其高強(qiáng)度和韌性在機(jī)械工程、航空航天和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。系統(tǒng)研究La3?對Ca-TZP陶瓷致密化行為、微觀結(jié)構(gòu)、相組成和力學(xué)性能的影響，探索通過La3?摻雜實(shí)現(xiàn)Ca-TZP陶瓷性能優(yōu)化的可能性。
1)兩步加壓法：粉末50MPa單軸壓制為φ20mm胚體，隨后200MPa下進(jìn)行冷等靜壓。
2)燒結(jié)：空氣氣氛下，100℃/h升溫至1150℃-1325℃下燒結(jié)，并保溫2h。利用高溫變形可視分析儀對氧化鋁坯體的熱收縮率進(jìn)行了優(yōu)化。
原位燒結(jié)技術(shù)：使用天津中環(huán)電爐的TA-Z16高溫可視化形變測試儀在燒結(jié)過程中實(shí)時(shí)拍照，精確測量樣品尺寸的收縮變化。
1、La3?摻雜顯著提升致密化能壘：致密化表觀活化能從未摻雜的246.1 kJ/mol?提高至摻雜體系的260.8–310.9kJ/mol。
2、?La3?摻雜大幅提升Ca-TZP相穩(wěn)定性：未摻雜樣品1300℃燒結(jié)后單斜相含量高達(dá)32.8%，而0.4 mol% La?O?摻雜樣品中急劇降至4.7%。
3、力學(xué)性能：彎曲強(qiáng)度與硬度普遍提升，斷裂韌性有所下降
本研究證明，三價(jià)La3?摻雜能有效調(diào)控Ca-TZP陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和性能。關(guān)鍵發(fā)現(xiàn)包括：
（1）La3?阻礙致密化并顯著抑制晶粒生長，在1300°C燒結(jié)條件下，與未摻雜陶瓷相比，0.4 mol% La?O?摻雜使晶粒尺寸減小了約15%；
（2）由La3?摻雜誘導(dǎo)的晶粒細(xì)化與立方相形成的協(xié)同效應(yīng)，顯著增強(qiáng)了相穩(wěn)定性，將單斜相含量從未摻雜陶瓷的32.8%降低至1300°C燒結(jié)的0.4 mol% La?O?摻雜樣品中的4.7%；
（3）La3?摻雜顯著提高了彎曲強(qiáng)度和硬度，但略微降低了斷裂韌性。因此，系統(tǒng)優(yōu)化La3?濃度和燒結(jié)溫度對于平衡相穩(wěn)定性和相變增韌效應(yīng)，以獲得最佳力學(xué)性能至關(guān)重要。
可視化高溫形變分析儀，光學(xué)非接觸法測量材料燒結(jié)過程膨脹收縮。材料在變溫過程中形狀、尺寸及物態(tài)變化在線實(shí)時(shí)觀測，并通過智能化數(shù)據(jù)采集與圖像處理系統(tǒng)給出直觀、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)及圖形報(bào)告，產(chǎn)品性能與國際同類產(chǎn)品相當(dāng)，處于國內(nèi)領(lǐng)先水平。可視化高溫形變分析儀用于材料研發(fā)與制造，有助于精確制定材料燒結(jié)工藝或熱處理工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。
主要功能
◆?高溫測試：最高使用溫度1600℃/2000℃
◆ 實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)測量燒結(jié)過程中收縮形變：非接觸測量和記錄樣品燒結(jié)過程中高度、寬度和面積隨溫度變化曲線
◆ 判斷各特征溫度：燒結(jié)點(diǎn)、軟化點(diǎn)、球化、半球化、熔點(diǎn)
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